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环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法

作者:管理员来源:兰州亚美国际娱乐菲律宾版环境监测时间:2017-03-01

1 适用范围

本标准规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法。

本标准适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。

本标准的方法检出限为0.12 μg/10 ml吸收液。当吸收液总体积为10 ml,采样体积为24 L时,空气中氮氧化物的检出限为0.005 mg/m3。当吸收液总体积为50 ml,采样体积288 L时,空气中氮氧化物的检出限为0.003 mg/m3。当吸收液总体积为10 ml,采样体积为12~24 L时,环境空气中氮氧化物的测定范围为0.020~2.5 mg/m3。

2 术语和定义

2.1 氮氧化物 nitrogen oxides

指空气中以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物(以NO2计)。

2.2 Saltzman实验系数 Saltzman-factor

用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体,在采气过程中被吸收液吸收生成的偶氮染料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮总量的比值(测定方法见附录B)。

2.3 氧化系数 oxidation coefficient

空气中的一氧化氮通过酸性高锰酸钾溶液氧化管后,被氧化为二氧化氮且被吸收液吸收生成偶氮染料的量与通过采样系统的一氧化氮的总量之比。

3 方法原理

空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料??掌械囊谎趸挥胛找悍从?,通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮,被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长540 nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度,计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度,二者之和即为氮氧化物的质量浓度(以NO2计)。

4 试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。必要时,实验用水可在全玻璃蒸馏器中以每升水加入0.5 g高锰酸钾(KMnO4)和0.5 g氢氧化钡[Ba(OH)2]重蒸。

4.1 冰乙酸。

4.2 盐酸羟胺溶液,ρ =0.2~0.5 g/L。

4.3 硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=1 mol/L:取15 ml浓硫酸(ρ20=1.84 g/ml),徐徐加到500 ml水中,搅拌均匀,冷却备用。

4.4 酸性高锰酸钾溶液,ρ (KMnO4)=25 g/L:称取25g高锰酸钾于1 000 ml烧杯中,加入500 ml水,稍微加热使其全部溶解,然后加入1 mol/L硫酸溶液(4.3)500 ml,搅拌均匀,贮于棕色试剂瓶中。

4.5 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液,ρ (C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl)=1.00 g/L:称取0.50 g N-(1-萘

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HJ 479—2009

基)乙二胺盐酸盐于500 ml容量瓶中,用水溶解稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中,在冰箱中冷藏,可稳定保存三个月。

4.6 显色液:称取5.0 g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于约200 ml 40~50℃热水中,将溶液冷却至室温,全部移入1 000 ml容量瓶中,加入50 ml N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备溶液(4.5)和50 ml冰乙酸,用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中,在25℃以下暗处存放可稳定三个月。若溶液呈现淡红色,应弃之重配。

4.7 吸收液:使用时将显色液(4.6)和水按4∶1(体积分数)比例混合,即为吸收液。吸收液的吸光度应小于等于0.005。

4.8 亚硝酸盐标准贮备液,ρ (NO2?)=250 μg/ml:准确称取0.375 0 g亚硝酸钠(NaNO2,优级纯,使用前在105℃±5℃干燥恒重)溶于水,移入1 000 ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液贮于密闭棕色瓶中于暗处存放,可稳定保存三个月。

4.9 亚硝酸盐标准工作液,ρ (NO2?)=2.5 μg/ml:准确吸取亚硝酸盐标准储备液(4.8)1.00 ml于100 ml容量瓶中,用水稀释至标线。临用现配。

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